上海真空管式炉的操作规程:
(一)、准备工作
1. 设计升降温曲线,升温速率不得高于10℃/分钟,降温速率应低于15℃/分钟。
2. 清扫环境。
3. 每周开始使用
上海真空管式炉时,检查机械泵油线处于标线以上,拆除两端盖,用吸尘器清洁刚玉炉管。
4. 将样品舟推入刚与管炉膛中部(恒温长度10cm)。
5. 塞上两块隔热炉塞,使第二个炉塞的末端与炉体侧面平齐。
6. 装上气炉法兰,确认密封垫落入槽中。
(二)、充工作气体
使用氢气作为工作气体时
1. 接通氢气气路,对各接头处用肥皂水检漏,确认不漏气。
2. 确认各阀门处于关闭状态。
3. 逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀,顺时针旋动旋钮,缓慢打开出口减压阀,使出口气压在 0.1MPa。
4. 接通机械泵电源,打开出口阀和机械泵气路上的两个阀门,抽5分钟。
5. 关闭机械泵气路上的两个阀门,关闭管式炉出口阀门,关机械泵。
6. 逆顺时针打开上气路控制阀,使箭头指向“开”位置。
7. 逆顺时针调节流量计旋钮,使示数在20ml/min。
8. 逆时针旋动旋钮,打开进气阀,直至气压表读数为零。
9. 打开进气阀,打开氢气气路上的红色出口阀门。
10. 在通氢气满十分钟后,才能开始加热。加热前,逆时针调节流量计旋钮,使锥形瓶中气泡出现的速度为2个/秒钟。